中华人民共和国国家标准
GB/T 602-2002
代替GB/T 602-1988
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
Preparations of standard solutions for impurity
(ISO 6353-1：1982，Reagents for chemical analysis-
Part 1：General test methods，NEQ)
前言
本标准与ISO 6353-1-1982《化学分析试剂 第一部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T 602-1988《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》。
本标准与GB/T 602-1988相比主要变化如下：
——修改了英文名称；
——调整了实验用水规格(1988年版的3.1；本版的3.1) ；
——修改了缩二脲、铁、钴、碲标准溶液的制备方法(1988年版的4.11、4.51、4.57、4.75；本版表1中序号： 11、51、57、75)；
——增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表1中序号：84，85)；
——取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1988年版的附录A中A2、A4 ) 。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。
本标准主要起草人：关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。
本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。
1范围
本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 685-1993化学试剂 甲醛溶液(neq ISO 6353-3：1987)
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO 3696：1987)
GB/T 6684-2002化学试剂 30%过氧化氢
3一般规定
3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002 的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。
3.2杂质测定用标准溶液的量取
3.2.1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。
3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05 mL~2.00 mL之间。当量取体积少于0.05 mL
时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.05mL为准；当量取体积大于2.00mL时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加入量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。
3.3除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15℃~25℃)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。
3.4本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。
4制备方法
杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1。
表1 杂质测定用标准溶液的制备方法
序号 | 名称 | 浓度 (mg /ml) | 制备方法 |
1 | 乙酸酐[(CH3CO)2O] | 1 | 称取 0.100g乙酸酥，置于100mL容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)溶解，用无乙酸酐配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度。临用前制备。 无乙酸酐配的乙酸(冰醋酸)的制备将乙酸(冰醋酸)回流30 min后，蒸馏制得。 |
2 | 乙酸盐(CH3COO) | 10 | 称 取23.050g乙酸钠(CH3COONa·3 H2O)溶于水移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 |
3 | 乙醛(CH3CHO) | 1 | 称取mg乙醛(40%)，精确至0.001 g，置于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 乙醛(40%)的称取质量m，数值以克(g)表示，按式(1)计算：
式中： ω——乙 醛(40%)的实测质量分数的数值，以“%”表示。 制备前应按本标准附录A中A1规定的方法测定乙醛(40%)的质量分数。 |
4 | 水杨酸(HOC6H4 COOH) | 0.1 | 称取0.100g水杨酸，加少量水和1mL乙酸(冰醋酸)溶解，移入1000mI，容量瓶中，稀释至刻度。 |
5 | 丙酮(CH3COCH3 ) | 1 | 称取1.000 g丙酮，溶于水，移入1 000 mL容低瓶中，称释至刻度。临用前制备。 |
6 | 甲醇（CH3OH） | 1 | 称取1.000g甲醇，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 |
7 | 甲醛（HCHO） | 1 | 称取mg甲醛溶液，精确至0.001 g，置于1 000 mL容录瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 甲醛溶液的称取质量m，数值以克(g)表示，按式(2)计算：
式中： ω——甲醛溶液的实测质量分数的数值，以%表示。 制备前应按GB/T 685-1993的规定测定甲醛溶液的质量分数。 |
8 | 草酸盐（C2O4） | 0.1 | 称取0.143 g草酸(H2C204·2H2O)，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 |
9 | 苯酚（C6H5OH） | 1 | 称取1.000 g苯酚，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 |
10 | 葡萄糖（C6H12O•H2O） | 1 | 称取1.000 g葡萄糖(C6H12O·H2O)，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 |
11 | 缩二脲(NH2CONHCONH2 ) | 1 | 称取1.000 g缩二脲，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 |
12 | 羰基化合物(CO) | 1 | 称取10.43 g丙酮(相当于5.000 g CO)，置于含有50 mL无羰基的甲醇的100mL容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取20. 00 mL此溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。 |
13 | 糠醛(C5H4O2) | 1 | 称取1.000g新蒸馏的糠醛，置于1000mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。临用前制备。 |
14 | 二氧化硅(SiO2) | 1 | 称取1.000 g二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3 g无水碳酸钠，混匀。于1 000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 |
15 | 二氧化碳(CO2) | 0.1 | 称取0.240g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1 000 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。 |
16 | 二硫化碳(CS2) | 1 | 称取0.500 g二硫化碳，溶于四氯化碳，移入500 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。 |
17 | 六氰合铁(Ⅱ)酸盐[Fe(CN)6] | 0.1 | 称取0.199 g六氰合铁(Ⅱ)酸钾{K4[Fe(CN)6]·3H2O}，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 |
18 | 六氟合硅酸盐(SiF6) | 0.1 | 称取mg六氟合硅酸，精确至0.001g，溶于水。移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 六氟合硅酸的称取质量m，数值以克(g)表示，按式(3)计算：
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