检测狮今天为大家带来一份关于色谱分析中出现的异常现象及解决方法知识要点汇总文章，供大家细细品读。

问题描述：

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、载气流速的大小)等。气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择合适的色谱柱?

解答：

填充气固色谱柱其固定相为颗粒状的固体吸附剂，而填充的气液色谱柱其固定相为涂覆在惰性固体颗粒(载体或称担体)上的固定液液膜。

毛细管气固色谱柱一般专指多孔层开管柱(PLOT)，其内壁上仅涂渍有一层多孔性吸附剂微粒。其他各类毛细管色谱柱均属于气液色谱。

相对于填充柱来说，毛细管柱一般具有更高的分离效能，原因如下：

毛细管柱内径较小，一般为 0.1-0.7mm，内壁固定液膜极薄，中心是空的，故阻力很小，而且涡流扩散项不存在，谱带展宽变小。

由于毛细管柱的阻力很小，其长度可为填充柱的几十倍，其总柱效比填充柱高得多。一般来说，一根 30m 长的毛细管柱很容易达到 100000 的总理论塔板数，而一根 3m 长的填充柱却最多只有 4500 的总柱效。

毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄，分配比 k 很小、相比大，组分在固定相中的传质速度极快，因此有利于提高柱效和分析速度。它可在 1h 内分离出包含 100多种化合物的汽油成分。

可在几分钟内分离十几种化合物。所以毛细管色谱柱对于复杂的样品分离更为有利，如农产品中的农药多残留同时检测、环境样品的有机物污染检测、化妆品中香精检测等。当然，毛细管柱也有其局限性。因其内径小、柱容量小，且对进样技术的要求更高，载气流速的控制要求更为精确。进样量越小，意味着对检测器的灵敏度要求就更高。

所以考虑到分析工作中成本和经济效益，在进行简单的永久性气体分析和低分子量有机化合物分析时，建议采用填充气相色谱柱。

目前填充色谱柱的应用，已经越来越多地被毛细管色谱柱所代替。在实际 GC 分析中，90%以上均使用毛细管色谱柱。

甚至在进行永久性气体分析上，填充柱也逐渐被多孔层开口管(PLOT) 色谱柱所取代。

问题描述：

色谱检测时，有时基线不稳定，应该怎么处理?

解答：

A、不进样单独走程序升温如果没有的话，可能是样品带入的杂质。如果有，考虑老化色谱柱或者清理进样口。

B、不接色谱柱点火，如果基线不稳，就要考虑一下喷嘴以及载气辅助气体流量是否有异常；如果基线还好就要考虑色谱柱或进样口是否有污染。喷嘴脏，或收集极接触不良，柱出口漏气等。清理收集极，还有用脱脂棉蘸点溶剂擦擦喷嘴口。

C、一般情况下，净化管中硅胶失效会导致基线漂移增大，而且向上漂。换掉硅胶之后基线就会恢复正常。

D、衬管污染，换柱子之后，衬管又将柱子污染，将导致基线不稳定。此种情况下需要更换衬管。

E、色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫，时间长了会有破损现象，会出现漏气，进样口石墨垫破损，峰面积会减少，检测器端石墨垫破损，在图谱上明显的特征是进溶剂，基线噪音大，进标液有负峰，解决时可更换石墨垫。

F、氮气质量不好，氮气纯度未达到 99.999%，容易出倒峰。一般来说，由于杂质多或者污染问题导致 ECD 基线高的时候，进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有东西进去之后，污染物的浓度实际上是降低了，所以表现为倒峰。

G、柱子用一段时间后，会受到不同污染，轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决，重污染要将接检测器端切多些，切一两米甚至更多，柱子可能还能再用一段时间，但切柱头后，一定要及时设定正确的柱子长度。柱子尺寸要输入气相色谱仪中，它根据长度内径来确定柱压与线性流速，而这两项决定了基线是否平稳，来回更换柱子后，一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确，否则会出现基线不稳的情况。