图3:基线噪音图
四、重复性
仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。打开一支丙体六六六0.1ng/uL,用ECD检测器,连续进样7次,记录峰面积;一支甲基对硫磷10ng/uL,用FPD检测器,连续进样7次,记录峰面积。计算7次峰面积的RSD值,小于3%为合格。
图4:检定用标准物质
图5:标液出峰情况
五、检测限
检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。
图6:检测器及检定条件
检定规程上表4详细规定了气相条件,按照表4的检定条件,丙体六六六六与甲基对硫磷标液,进样条件都是恒温程序,几分钟就能走完,分析速度都很快,待基线稳定后,用微量注射器注入1.0 μL ,浓度为 10 ng/μL 的甲基对硫磷— 无水乙醇溶液,连续测量 7 次,记录硫或磷的峰面积。检测限按公式( 4 )计算。