李露露

化学实验选择题是高考必考的题型之一,往往以元素化合物知识为载体,考查实验原理、操作、现象分析及评价．但分析近几年高考试题可以发现,化学实验选择题以有机化学知识为考查重点,涉及有机物的制备、除杂、实验设计分析与评判等,注重学科必备知识和关键能力等内容的考查．

1 以教材重要有机物制备为载体考查实验原理与现象分析

例1 (2019年全国Ⅰ卷)实验室制备溴苯的反应装置如图1所示,关于实验操作或叙述错误的是()．

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯

分析本题以实验室制备溴苯为载体,以教材实验装置图为呈现形式,考查的角度涉及反应原理、实验操作、现象分析、装置用途及产品的净化除杂等．装置a中苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢,向烧瓶中加注液体时若关闭K,会使烧瓶中气体压强增大,苯和溴的混合液不能顺利流下．打开K,可以平衡气压,便于苯和溴的混合液流下,选项A操作正确．装置b中CCl4的作用是吸收挥发出来的苯和溴蒸气,溴溶于CCl4使液体逐渐变为浅红色,选项B叙述正确．装置c中Na2CO3溶液呈碱性,能够吸收生成的溴化氢气体,倒置漏斗的作用是防止倒吸,选项C叙述正确．反应后得到粗溴苯主要含有溴和苯,向粗溴苯中加入稀Na OH溶液洗涤,除去其中溶解的溴,振荡、静置,分层后分液,向有机层中加入适当的干燥剂,然后利用苯和溴苯的沸点不同蒸馏分离出沸点较低的苯,可以得到溴苯．结晶法是利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在不同温度下溶解度显著差异而实现分离的操作方法,苯和溴苯不具有这样的性质差异,选项D操作错误．故答案为D.

备考启示1)注意对教材中出现的重要有机物制备实验进行回顾,如苯的溴化反应制溴苯、酯化反应制取酯、乙醇的消去反应制备烯烃、卤代烃的水解及卤素原子的检验、淀粉的水解、葡萄糖及醛基的检验等,注重实验原理及装置图的分析,注重实验操作及现象的分析与理解,特别是对实验过程中反常现象的分析是近年的高频考点．

2)涉及有机物制备的实验注意要点．

a)熟知常用仪器及用途．

b)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式．例如,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,火焰温度一般在400～500℃,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热．还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热．大多数有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率．如图2-甲、图2-丙中的冷凝管,注意直形冷凝管可以横放、竖放或斜放,而球形冷凝管不能横放,图2-乙中的长玻璃管B的作用也是冷凝回流．

c)加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加,则需冷却后补加．

变式(2018年全国Ⅰ卷)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是()．