中学化学实验基本操作中的高考考点较多,在化学实验的操作中,有许多需要注意的基本操作步骤和细节,如果不按规范操作,很可能会造成不可设想的后果。为便于系统复习和认真掌握化学实验操作,现总结归纳于后,以期对同学们有所帮助。
一、蒸馏(分馏)
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。混合液中各成分经加热,将沸点低的物质先分离出来。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。
⑴ 原理:利用液体的沸点不同,经过加热冷凝使液体分离的操作。
⑵ 条件:液体的沸点相差比较大。
⑶ 范围:适用于沸点不同且互溶的液体混合物的分离。
⑷ 主要仪器:酒精灯、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、尾接管、接收器(可用锥形瓶或圆底烧瓶);
⑸ 操作要领:
① 仪器安装顺序:应遵循从左到右、从下往上原则;
② 蒸馏瓶磨口处、蒸馏头磨口处和冷凝管中部各夹一个夹子;
③ 液体混合物蒸馏时,应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
④ 温度计水银球的上缘应与蒸馏烧瓶支管口下缘位于同一水平线上,以测定蒸气的温度。
⑤ 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
⑥ 冷凝管中冷却水流向,逆流冷凝。从下口进,上口出,以达到较好的冷凝效果。
⑦ 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
⑧ 装置安装正确、美观:蒸馏烧瓶不紧贴电热套内壁,所有仪器应在同一平面内;
⑨ 拆卸顺序与安装相反(从右往左从上往下),所用仪器清洗整理好放回原处。
⑹ 例举:酒精中混有水,加氧化钙,蒸馏可除去水。
二、过滤
过滤是根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。
⑴ 原理:是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
⑵ 适用范围:不溶固体和液体间的分离。如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
⑶ 仪器:漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸
⑷ 操作要领:要做到一贴、二低、三靠、四洗。
① 一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁,纸和壁间无气泡。
② 二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③ 三靠:向漏斗中倾倒液体时,倾倒过滤液的烧杯口紧靠玻璃棒;玻璃棒的末端轻轻靠在三层滤纸一边;漏斗颈的末端管口应与接受器的内壁紧靠。
④ 四洗:如果过滤的目的是为了得到沉淀,要用蒸馏水洗涤沉淀物,通过过滤器洗涤沉淀的方法:向过滤器中加蒸馏水,使水面没过沉淀物,待溶液全部滤出后,重复操作2~3次。
⑸ 注意:对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。
⑹ 例举:草酸钙中混有醋酸钙:加水溶解,过滤除去醋酸钙溶液。
三、蒸发
蒸发是将溶液浓缩,溶剂气化或使溶质以晶体析出的方法。
⑴ 原理:把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。
⑵ 条件:固体可溶
⑶ 范围:适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。
⑷ 仪器:铁架台(带铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒。
⑸ 注意:
① 用玻璃棒搅拌直至少量溶剂;
② 溶剂易挥发或易燃烧,采用水浴加热。
⑹ 例举:从醋酸钠溶液中提取醋酸钠,蒸发溶液,使醋酸钠析出。
加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
四、结晶
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
⑴ 原理:根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小,从而使晶体析出的方法。
⑵ 条件:固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。
⑶ 范围:固体的溶解度小一般用蒸发结晶法;固体的溶解度随温度升高变化较大,一般用冷却结晶法或者重结晶法。
⑷ 仪器:过滤仪器、蒸发仪器。
⑸ 操作步骤:把混合物制成高温下的饱和溶液,降温结晶。基本环节:溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥。
注意点:加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热。
⑹ 类型:有蒸发溶剂结晶(蒸发结晶)和冷却热饱和溶液结晶(冷却或降温结晶)。前者适用于溶解度随温度变化不大的溶质,如从食盐水中提取氯化钠晶体。后者适用于溶解度随温度变化较大的溶质,如从NaCl和KNO3的混合溶液中分离NaCl和KNO3。
⑺ 例举:苯甲酸钠中混有氯化钠,加水溶解,蒸发浓缩,冷却结晶,就可以除去氯化钠。