问题描述：我想问问 COD 实验从头到尾需要一个人完成吗？因为样品量众多，所以前期加样消解是我做，同时另一个同事进行标定硫酸亚铁铵实验。等消解完成，同事再进行样品滴定，我再进行标定。这样满足国标规定标定双人八平行。

因为计算硫酸亚铁铵数据八平行的平均数，所以我觉得我俩谁做样品滴定都可以，但是老板认为实验应该一人到尾，我同事不应该参与实验。是这样的吗？

化学需氧量的硫酸亚铁铵标液是否需要按 GB/T601-2016 的要求，进行“双人八平行” 的标定吗？

解答： GB/T601-2016 是石化行业编制的国家推荐标准，HJ828 等环境监测方法并未引用，因此 GB/T601-2016 对化学需氧量等环境监测项目的标液配制与标定没有约束力，环境监测实验室可以选用，但并非必须按 GB/T601-2016 要求来做双人八平行的标定。

在检测机构评审的通用要求和补充要求中也没有必须采用的 GB/T601-2016 规定，但如果环境监测机构在自己的《程序文件》中规定了须按 GB/T601-2016 来做双人八平行的标定，那当然就得“做所写”和“记所做”。

其实环境监测有自己的规定，《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)的规定是“用基准物标定法配制的标准溶液，至少平行标定三份，平行标定相对偏差不大于 0.2%，取其平均值计算溶液的浓度。”

由于化学需氧量属常规项目”，临配现标“按照双人八平行执行对于人力、试剂的耗费和排放都是不小的压力。建议按 HJ 91-2002 规定修改自己的《程序文件》，并按“单人三平行”来进行标定。

问题描述：求助两个水样，一个 COD 含量 1472.84 来源切片废水原液；第二个，COD 含量 248.66 来源，总排放池出水，请问在测定两水样 BOD5 时需要稀释么？如果需要应该稀释多少倍呢？还有就是用不用接种微生物？国标的那两个表没看明白。

解答： 根据经验推算：

（1）COD 含量 1473mg/L 的 BOD5 约 500-700mg/L，建议分别稀释 110 倍、100 倍和 85 倍；COD 含量 249mg/L 的 BOD5 约 70-130mg/L，建议分别稀释 20 倍、17 倍和 14 倍。

（2）COD400 以上步骤

a.根据 COD 值进行稀释，令稀释后水样的 COD 在 400 以下（200--400），记录稀释倍数值 A；

b.释后水样的 COD 来确定稀释倍数 ；

c.可以稀释水样 COD*0.1 为基准倍数 ；

d.一般水样可由基准稀释倍数 每递增 5，做 3 个稀释倍数。例如基准稀释倍数是 20，则做 20 ，25， 30 三个稀释倍数；

e.如果是工业废水、香精厂废水，可由基准稀释倍数递减 2 个至 3 个梯度 例如可取 5，10，15，20，25 这 5 个倍数；

f.当对此类水有经验后可精简稀释倍数；

g.这样测得稀释后水样的 BOD；

h.原水 BOD=A*稀释后水样的 BOD；

（3）如果是生活污水，COD 值一般是 BOD 的三倍

（4）一般地表水：当高锰酸盐指数小于 10 时，BOD 小于高锰酸盐指数，当高锰酸盐指；

数大于 10 时 BOD 大于高锰酸盐指数，BOD 为 COD 的 40%-60%。

（5）可生化性= BOD5/ COD，一般应＜1，几乎≠ 1；（造纸废水约 0.2，纺印废水约 0.3，餐饮废水约 0.5，发酵废水约 0.60，城镇生活废水为 0.3～0.5）。

（5）八种废水中各自的 BOD5（y）与 CODCr(x)线性关系密切 ,其直线回归方程分别为 :

a.机械废水 : y=-0.2732x 1.80;

b.冷却废水 :y=0.1285x 0.11;

c.制药废水 :y=0.3922x 131.21;

d.纺织印染废水 :y=0.4208x-2.49;

e.食品加工废水 :y=0.6126x 13.70;

f.饮食废水 :y=0.5992x 17.51;

h.医院废水 :y=0.3439x-0.41;

i.生活污水 :y=0.486x 17.02

问题描述：被这几个概念弄的糊涂掉了，只知道都是反映水质好坏的一个指标，都反映水中有机污染物的多少，既然这样，为什么要重复用这些指标来评价水体呢?

解答： COD、BOD5、IMn 的关系：

（1）COD 绝对是大于 BOD5、IMn 的；

（2）IMn 与 BOD5 一般是前者大于后者，但这不是绝对的，即 BOD5 / IMn ，可＜1，也可＞1，如含有糖厂废水的地表水 IMn 就有可能小于 BOD5；

由表 1 中选择适当的 R 值，按式（2）计算 BOD5 的期望值：

ρ=R·Y （2）

式中：

ρ—五日生化需氧量浓度的期望值，mg/L;

Y—总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)、化学需氧量(CODCr)的值，mg/L。

由估算出的 BOD5 的期望值，按另一个表再确定样本的稀释倍数。

问题描述：COD 的测定方法高低含量都有，需要详细些的回答。

解答：

（1）重铬酸盐法：

经典标准方法，再现性好，准确可靠。不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。

（2）测定原理：

在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为 9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

以水冷却回流加热反应反应 2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的 COD 值。

所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。

（3）高锰酸钾法：

以高锰酸钾作氧化剂测定 COD，所测出来的称为高锰酸钾指数。

（4）分光光度法：

以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样 COD 值建立的关系，来测定水样 COD 值。

（5）快速消解法：

优点为消解体系硫酸酸度由 9.0mg/L 提高到 10.2mg/L，反应温度由 150℃提高到 165℃，消解时间由 2h 减少到 10min～15min。缺点为微波炉种类不同，试验的功率和时间均不同。

（6）回流 2h 法（经典的标准方法）：

人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

（7）快速消解分光光度法：

包括占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定等优点。

快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定 COD 值。

问题描述：稀释接种法对于稀释水有要求吗？稀释水之差大于 0.2 是否不准确?如何制备五日生化需氧量的稀释水？

解答： 先取花园土 150mg～200mg，用纯水定容至 1L，将上清液过滤后取 10mL 再定容至 1L 即为接种水（注意空白值最好控制在 3mg/L～4mg/L）。然后将蒸馏水用鱼缸增氧泵曝气 2h 后，按每 L 加入氯化铁、氯化钙、硫酸镁和磷酸盐四种营养液各 1mL，接种水 5mL～10mL 即为稀释水。

稀释水的质量应满足下述要求：溶解氧含量应充分；含有微生物生长所需要的营养物质；具有一定的缓冲作用（pH=7 左右）；本身的有机物含量低，空白 BOD5 应小于 0.5 mg/L。

问题描述：BOD5应该很多实验室都做，但是经常做不好。有经验的来谈谈，如何做好这个项目呢？做好五日生化需氧量的关键操作有哪些？

解答：

（1）控制稀释比是关键，可根据 COD 值、通过预试验、或水样的性质和工作经验来估计；

（2）选择剩余 DO 与消耗 DO 均≥2mg/L 的水样计算作为检测结果；

（3）水样 pH 应调至 6～8，水样稀释过程应避免气泡产生，稀释时先用虹吸的方法加一半稀释水于量筒中，再加待测水样，用稀释水稀释至 1000mL 刻度，用特定的搅拌棒混匀后，

用虹吸法将量筒中的稀释水样分装于溶解氧瓶中，水样培养瓶应充满不得有气泡和密封不严;

（4）培养温度是否能控制在 20℃±1℃对 BOD5分析结果的准确性至关重要，因此应对培养箱温度进行检查校准。