通常情况下，电子轰击源（EI源）全扫描模式可以得出化合物的全扫描质谱图，但灵敏度较差，主要用于农药残留的定性分析，选择特征离子扫描模式能大大提高检测灵敏度，可以选取碎片离子进行监测，其中一个是定量离子，以满足化合物确证的要求。
化学源的离子碎片不如EI丰富。Mario等采用负化学源（NCI）-SIM模式分析了人体肝、肾组织中的甲胺磷、倍硫磷等37种有机磷农药残留，检测限为0.01~0.09μg/kg。Stan采用CI源的脉冲正负离子化模式，结合了正化学源定量高灵敏度的特点和NCI定性高可靠性的特点，建立了72种有机磷农药残留的确证检测方法。
与GC-MS相比，GC-MS/MS进一步提高了检测灵敏度，降低了仪器对源模式选择的依赖性。Frenich等采用EI源的四级杆串联技术检测猪肉、鸡肉、羊肉中的有机磷农药残留，检测限为0.02~0.49μg/kg。
此外，有些有机磷农药由于具有极性强、挥发性低及热不稳定的特点，不能直接使用或不适合用GC分析，在实际工作中，也有报道采用LC法和LG-MS法测定动物源性食品和生物学样品中的有机磷农药残留。例如敌百虫具有热不稳定性，对硫磷在气相色谱上容易形成峰拖尾等，利用LC可以避免上述现象的发生。刘琪等建立了猪肝组织中敌百虫等7种有机磷农药残留的UPLC-MS/MS测定方法。采用甲醇-10mmol/L乙酸铵为流动相，电喷雾正离子模式（ESI＋）电离，MRM模式，有机磷农药的离子化效率最高，在正离子模式下能获得丰度较高的准分子离子峰和子离子峰，色谱峰形好，灵敏度高，方法的检出限为5μg/kg，回收率为70%~92%。
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