【考情导引】

近几年"有机"实验题在全国卷中频频出现，试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制等，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。解答此类实验题，首先明确有机化合物间的转化反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质，然后结合化学实验中基本操作(如分液、蒸馏、分离提纯、仪器的使用等)及注意事项正确解答。

【精选例题】

例1. 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)

（7）本实验的产率是： 。

A．30℅ B．40℅ C．50℅ D．60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是

。

【参考答案】（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠（3）d（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c(8)高，会收集到少量未反应的异戊醇。

【题后反思】解答"有机"实验题时，应注意以下问题：制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全；根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点；根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。

【基础过关】

1．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr，2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑，相关物质的溶解性见下表：