制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是 ;仪器c的名称是 ,其作用是 。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是 。
(4)用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是 。
【参考答案】(1)先加水,再加浓硫酸(1分)(2)滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1分)便于苯乙酸析出(2分)BCE(全选对2分) (3)重结晶(1分) 95%(1分)(4)取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现(2分)(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应(2分)
4)CuCl2• 2H2O和NaOH溶液反应除了得到Cu(OH)2沉淀,还有可溶性的NaCl生成,所以杂质除去的标准是:取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现;(5)根据题目中的信息"苯乙酸,微溶于冷水,溶于乙醇",所以乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,使反应能充分进行。
【做题小帮手】几种重要有机物的检验
(1)苯:能与纯溴、铁屑反应,产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1)难溶于水的硝基苯。
(2)乙醇:能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
(3)苯酚:能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应,生成紫色溶液。
(4)乙醛:能发生银镜反应,或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应,生成红色的 Cu2O沉淀。