MFC合成过程中的主要问题是二氧化碳的存在（即使在惰性气氛中也几乎不可避免），这可能导致碳酸盐- ldh的不良形成，无法交换阴离子。在本工作中，合成了两种不同的MFC样品，通过两种不同的合成途径：共沉淀和通过“记忆效应”*。

这项工作的目的是强调两种合成方法之间的主要区别，所获得的化合物的特点，以及哪种合成程序导致更高数量的纯氯化LDH。

«——【·实验的程序·】——»

制备了两种MgFe-Cl LDH样品：第一种途径用简单的共沉淀法（从now MFC-1开始）合成的，第二种是由煅烧的MFC-1在NaCl水溶液中进行重整合成的（从now MFC-mem开始）。

«——【·MFC-1合成·】——»

在连续Ar通量（3L min-1）下，250mL去离子水中溶解250mmol MgCl2和125mmol FeCl3·6H2O，用NaOH溶液将pH调至12.6，形成金属氢氧化物的胶体混合物。

将得到的沉淀与其母溶液在Ar气氛下封闭，在一个暗瓶中，（为了避免光催化副反应）在85°C的烤箱中加热2小时，导致固体的再结晶和LDH结构的形成。将得到的化合物用去离子水洗涤，离心（2 min, 7500 rpm）数次分离，直到上液pH值达到7。

将LDH在60℃下烘干过夜，研磨至小于125μm的晶粒尺寸。

所有使用的蒸馏水都被煮沸并储存在一个有氩气的瓶子里，以消除二氧化碳和碳酸盐的存在。

«——【·MFC-mem合成·】——»

之前得到的一部分MFC-1在400℃下处理4小时，以消除层间化合物，得到煅烧化合物（MFC-calc），该化合物是金属氧化物的混合物，没有射流结晶。

用沸水制备的1 M Cl -水溶液，在Ar气氛下，在混合机中对MFC-calc进行处理，以Cl -阴离子为中间层改变LDH结构。混合后，将固体过滤，用去离子水洗涤，在60℃下干燥过夜，然后与MFC-1相似进行研磨。

采用x射线粉末衍射（PXRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、差热分析-热重（DTA-TG）-气相色谱-质谱（GC-MS）和元素分析对样品进行了表征。采用X 'Pert MPD（Philips, Almelo, Netherland）X射线粉末衍射仪，采用Cu反阴极（k -α1cu = 1.5406 Å）收集PXRD图谱。

将得到的衍射数据进行对比索引，并使用LATCON程序计算相的晶格参数。FT-IR光谱采集使用Spectrum 65 FT-IR光谱仪（PerkinElmer, Waltham, MA, USA），配备KBr分束器和DTGS探测器，使用带有金刚石晶体的ATR附件。

光谱范围为4000 ~ 600 cm−1，DTA/ TG-GC-MS分析使用LabsysEvo 1600-Setaram结合TraceGC ultra和DSQ I（ThermoFisher）进行；将约20mg样品置于开放式氧化铝坩埚中，在He气氛（60 mL min-1）下，以10°C/min的速度从30°C加热至1250°C。

通过专用的自动进样器（自动化）对释放出的气体进行采样，设置在280°C，每分钟收集一次并注入GC。将气相色谱设置在110℃的等温模式下，参数为:进口温度280℃;载气He 1.2 mL min-1;分割比1:10;分流12 mL min-1;柱Mega - 5（5%苯基- 95%甲基聚硅氧烷;长度30米;内径:0.25 mm;膜厚:0.25 μm）。