并在充分搅拌的条件下用40mL三氯甲烷萃取10min,然后使用G3玻璃过滤器真空抽滤,用蒸馏水将滤饼全部洗涤转移至烧杯并再次用40mL三氯甲烷萃取10min,再次抽滤。
如此循环萃取、抽滤三次后收集剩余的木素,并于60℃下真空干燥至恒重,计算硫酸盐木素降解率。
同时,收集滤液并转移至分液漏斗,静置、分层后收集有机相用于GC-MS检测。硫酸盐木素降解率的计算方法如第三章3.2.3.2式(3.1)。
GPC分析
硫酸盐原木素和残余木素经乙酰化后用Waters244型GPC凝胶渗透色谱仪(配有SephadexLH60凝胶柱)测量分子量。用不同分子量的聚苯乙烯样品进行校准。
木素乙酰化方法:配置10mL的乙酰化试剂(V(吡啶):V(乙酸酐)=1:1),称取100mg木素,置于25mL锥形瓶中,加入4mL乙酰化试剂。
30℃恒温下放置48h后,冷冻至0℃,加入100mL浓度为1%的盐酸,使乙酰化木素沉淀,过滤,真空干燥得乙酰化木素样品。
1P-NMR分析
用BRUKERDRX500型超导核磁共振波谱仪记录原木素和残余木素的31P-NMR谱,分析木素官能团含量。
内标:环己醇。衍生化木素:检测时采用2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂磷杂环戊烷(T·MDP)衍生化木素。
实验结果与讨论GPC分析
采用凝胶渗透色谱法(GPC)检测不加催化剂、催化剂单独或一锅法组合等不同催化方式处理前后的硫酸盐木素,以进一步确定催化转化硫酸盐木素结构的变化。
原木素及各催化反应处理后硫酸盐木素的分子量和多分散性如表所示。