滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

滴定前，先配点药水。

1，配制EDTA滴定液

①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。

②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。

③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。

2，配制醇制氢氧化钾滴定液

①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右，所以应为理论量355g。

②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。

③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。

3，配制四苯硼钠滴定液

①加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。

②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。

4，配制亚硝酸钠滴定液

①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。

②在试样加入前加KBr以促进反应。

③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。

5，配制草酸滴定液

①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。

②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。

6，配制氢氧化钠滴定液

①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。

②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。

③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。

④基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。

⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。

7，配制重铬酸钾滴定液

①基准应先研细，在120℃干燥至恒重，放冷后立即称量配制。

②最好是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。

8，配制烃铵盐滴定液

①氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加，防止粉末漂浮，应加强搅拌，必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好。

②标定时氯化钾用基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确。

9，配制高氯酸滴定液

①是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理论量85ml，实际工作中取用96-98ml，导致含水增大，所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。

②配制中先加醋酸将高氯酸稀释，以免反应剧烈，色泽变黄导致分解，滴加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液变成浅黄色，即，为分解不能再用。

10，配制高锰酸钾滴定液

①煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。

②加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。

③酸度调节用硫酸为好，总的浓度控制在0.5mol/L，酸度低反应太慢，酸度太高又容易使高锰酸分解。

11，配制硝酸银滴定液

①宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。

②标定系吸附指示剂，所以应保护生成氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。

④滴定中也应避光，特别是强光照射。

12，配制硫代硫酸钠滴定液

①煮沸应保持5分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气，加碳酸钙作为稳定剂，pH值应保持在弱碱性约pH值9～10防止分解。

②放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用50mL滴管为好。

③标定中应避光，因碘化钾为强酸性，在静置过程也释放碘，应同时作空白，若贮存滴定液出现浑浊现象，即也分解不能用。

13，配制硫酸亚铁滴定液

①硫酸亚铁在空气中风化、氧化现象，配制应注意量的取用。

②本溶水溶液不稳定，但在酸性条件下稳定，所以加硫酸：水40：20混合液保持稳定。

14，配制硫酸铈铵滴定液

①配制先将溶液溶解完全后加硫酸防水解。

②因属于强氧化剂，用三氧化二砷标定，加氯化碘作催化剂，指示剂邻二氮菲中因含有少量铁也消耗滴定液使结果不准确，应注意加量，近终点加热是为了加速反应。

15，配制硫酸锌滴定液

硫酸锌应取无水硫酸锌，应注意区别无水或水硫酸锌，加盐酸是防止水解。

16，配制碘滴定液

①碘在水中不溶且有挥发性，配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子而溶解并降低挥发性，配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶液，碘要在乳钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解，振摇完全溶解后再加盐酸过滤

②加盐酸保持微酸性，防止碘酸盐，同时也中和标定中稳定剂碳酸钠。

③因有腐蚀性发性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定，应避免有机物。

④三氧化二砷难溶于水，加氢氧化钠液加热使成亚砷酸钠而溶，加硫酸调节pH值是因为碘量法不宜在碱性溶液中进行''中和后加碳酸氢钠使其中性或微碱性pH8左右。

⑤配制淀粉指示剂加热时间宜短，应在冰浴快速冷却，这样灵敏高，终点易于观察。

17，配制溴滴定液

①取用在毒气柜或通风柜中进行，避免吸入中毒，避免手直接触及，避免伤害。

②若直接滴定可临用新标，若用间接法，可不标定，因为有已标定硫代硫酸钠。

这些注意事项你可能需要特别注意！

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。

(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。

(3)配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。

(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质。

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中。

(6)用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。

(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。

(8)不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。

Question：

几乎每周一次分析化学实验，全是滴定。我最夸张的一次做过六次滴定才保证有三组数据相对极差符合标准。看别人做完实验都走了，我手都滴酸了还没搞定。我最主要的问题就是很容易滴过了。要耐心这种大方向的话我也每次都提醒自己。有没有什么小建议可以帮到我的？比如到底要不要看滴定管的刻度，滴定速度快和速度慢怎么来判断这些细一点的点？

Answer：

1.摇瓶子时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是不要使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出来；

2.滴定时左右不能离开旋塞让液体自行流下；

3.注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇动边滴，滴定速度可稍快（每秒3-4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应该为加一滴，摇几下，最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显颜色变化，准确到达终点为之。

4.滴定时不要去看上边滴定管的体积，而不顾滴定反应的进行，加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴，有时还不到半滴，用锥形瓶内壁将其刮落。

5.每次滴定最好从0.00ml处开始，也可以固定使用滴定管某一段，以减小误差。