目录

一、化验室检测方法

（一）、液相检测方法

（二）、气相检测方法

（三）、水分测定

（四）、酸值测定

（五）、色号检测

（六）、黏度

（七） 、熔点

二、环保化验室检测方法

（一）、碱浓度

（二）、碱废水测总磷

（三） 、碱废水测COD

（四） 、碱废水测苯酚

（五） 、碱废水测硬度

（六） 、固含量

一、化验室检测方法

液相色谱仪

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来；

色谱甲醇

面积归一法（可直观含量）、外标法（用公式带入计算含量）

Ø 按要求配置溶液，不同机器型号不同，稀释倍数不同；

Ø 调流速1.0，修改路径；

Ø 用色谱甲醇清洗三次进样针，再抽取样品并排出取样针里的气泡，进样60ul；

Ø 输入实验信息；

Ø 液相图谱导出后按规定修剪图谱；

Ø BDP程序：BDP、TPP、PX-220、PX-200

纯化水：色谱甲醇梯度

Ø 9：1程序（不走程序）:HF-4、71B、HF-6

Ø RDP程序：CDP、TCP、RDP

纯化水：色谱甲醇梯度

Ø 峰值太高：进样量太高/稀释倍数低

Ø 进样前确保进样针内无气泡，进入空气会导致仪器损坏；

Ø 配制溶液时根据不同仪器不同比例配置；

气相色谱仪

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。

色谱甲醇

0.25g样品 10ml甲醇

TCPP含量、TDCP含量、504比例、溶剂、混合溶剂、TBEP含量、叔丁酚含量等。

水分测定仪

卡尔费休试剂、无水甲醇、吡啶

3. 实验步骤：

取样2g，仪器按‘start’，界面显示从‘not ok’变成‘ok’时,开始进样，进样后在键盘上输入称量的克数，仪器开始测量。

样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 SO2 2H2O → 2HI H2SO4

但这个反应为可逆反应，当生成的硫酸浓度达到0.05%以上时，会发生逆反应。这时需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

3C5H5N H2O I2 SO2 → 2C5H5NHI（氢碘酸吡啶） C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）

生成的硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们在仪器中加入无水甲醇。

C5H5NSO3 CH3OH（无水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

上面三步反应写成总反应式为：

I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH → 2C5H5NHI C5H5N·HSO4CH

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。