消解仪、多参数测定仪
2. 目的:
测量废水中磷的含量,是否达到排放标准;
3. 量程:
0.01-0.75,最佳范围0.35;
4. 排放标准:<8mg/L;
5. 原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
6. 流程:Ø 水样稀释:总磷测量量程0.01-0.75,一般0.35最佳,水样需稀释在进行测量,可问车间样品测量倍数通常为多少,例如:需稀释40000倍,可取1滴样品注入一号瓶(100ml纯净水)中摇匀,从1号瓶中取出1ml已稀释液体加入到2号瓶(100ml纯净水)中摇匀,2号瓶中取2ml加入在密封式消解管中,加6ml蒸馏水;
Ø 在密封式消解管中加入1ml过硫酸钾,加盖拧紧;
Ø 调试消解仪总磷消解温度120℃,一般已经调试完成,加热温度到达设定值(会先加热120.5℃,在到120℃),仪器会自动提醒,放样品关闭盖子按消解键消解30min;
Ø 仪器提示后按消解键取消消解,取出放置在架子上按冷却,2min后按冷却取消;
Ø 将架子放进水中按冷却,2min后按冷却取消;
Ø 打开盖子加入1mlLH-P1试剂,关上盖子震荡摇匀;
Ø 打开盖子加入1mlLH-P2试剂,关上盖子震荡摇匀;
Ø 静置10ml放入比色皿中读数(通常直接测量,若仪器显示不是测试总磷项目要调试,步骤为:取消→设置→确定→选择项目→确定);
8. 注意事项:Ø 结果读数要乘以稀释倍数;
Ø 抽取试剂时要注意有无气泡,有气泡要将瓶身向身体方向倾斜注射到废液桶将气泡排出;
Ø 操作过程或实验结束后要把试剂摆放在原位,使用过的器具清洗后按规定放置;
(三)、碱废水测COD1. 仪器:消解仪、移液枪\移液管、多参数测定仪;
2. 试剂:LH-D试剂、LH-E试剂;
3. 量程:20-1200;
4. 排放标准:500mg/L;
5. 流程:Ø 水样稀释:COD测量量程20-1200,部分水样需稀释在进行测量,可问车间样品测量倍数通常为多少,量取水样2.5ml;
Ø 在敞开式消解管中加入LH-D试剂0.7ml,摇匀;
Ø 在加入LH-E试剂4.8ml,摇匀;
Ø 调试消解仪总磷消解温度165℃,一般已经调试完成,加热温度到达设定值,仪器会自动提醒,放样品按消解键消解10min;
Ø 仪器提示后按消解键取消消解,取出放置在架子上按冷却,2min后按冷却取消;
Ø 加入蒸馏水2.5ml;
Ø 将架子放进水中按冷却,2min后按冷却取消;
Ø 冷却5min比色读数(通常直接测量,若仪器显示不是测试COD项目要调试,步骤为:取消→设置→确定→选择项目→确定);
7. 注意事项:Ø 若稀释过,结果读数要乘以稀释倍数;
Ø 抽取试剂时要注意有无气泡,有气泡要将瓶身向身体方向倾斜注射到废液桶将气泡排出;
Ø 操作过程或实验结束后要把试剂摆放在原位,使用过的器具清洗后按规定放置;
(四)、碱废水测苯酚1. 仪器:液相色谱仪;2. 溶剂:色谱甲醇;A相:B相=甲醇:水=55:45
3. 实验步骤:Ø 配置溶液:0.25g样品 10ml色谱甲醇;
Ø 进样前润洗进样针90ul,三次后,进样60ul;
Ø 进样后润洗100ul,三次;
Ø 调A相,流速1.0;
4. 苯酚出峰时间:3.9左右;
5. 注意事项:Ø 若温度高出峰时间偏前;温度低偏后;
Ø 进样前进样后按规范洗针;
Ø 压力稳定后进样;
(五)、碱废水测硬度1. 仪器:酸碱滴定仪;
2. 试剂:
氨-氯化铵缓冲液、铬黑T指示剂、ETDA;
3. 原理:铬黑T指示剂会与钙离子生成稳定的红色络合物,ETDA底滴定后,钙离子会与ETDA生成无色的络合物,接近终点时,与指示剂络合的金属离子会被ETDA夺出,释放出指示剂,溶液即显示出游离指示剂的颜色,溶液由红色变为蓝色,即为滴定终点。