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仪器分析的特点是准确度高吗(仪器分析的缺点有哪些)

来源:原点资讯(www.yd166.com)时间:2023-10-28 08:44:02作者:YD166手机阅读>>



大多数现代 HPLC 泵至少具有一对往复式柱塞。一个柱塞输送流量,另一个柱塞则以预设的流速抽吸流动相。在泵中,使用一个电机(带凸轮驱动)或多个线性驱动电机(每个柱塞对应一个)来切换柱塞。柱塞是串联或并联的,并联会导致各泵头出现均匀的磨损,其代价是需要更多止回阀来引导流量。
在定义为流动相的组成在整个分离过程中恒定不变的等度分离中,洗脱液可在泵内预混合或混合;而在梯度分离中,流动相的组成会在整个运行过程中发生变化。
HPLC 泵需要满足以下其中一项才能成功实现梯度:低压梯度 (LPG) 泵中有比例阀或者高压梯度 (HPG) 泵中有另一个泵体。


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HPLC 通常使用几种不同的泵类型。二元 HPG 泵较常用于需要两种溶剂梯度的常规和高通量应用;四元 LPG 泵用于方法开发或者灵活性至关重要的情形,等度泵用于简单的 QA/QC 应用;三元 DGP 应用于工作流程和自动化解决方案或双系统方法。


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系统背压是色谱系统的一个关键指标,取决于泵设计和流速、流动相组成、色谱柱尺寸以及填料粒径,其中泵体技术是一大核心。得益于多年来不断发展的技术,现代泵可提供高达 1500bar 的压力,同时具备出色的流量准确度和精度;而保留时间的精度对于可靠分离、鉴定和定量分析物至关重要,因此为了进行可重现的测量,无脉动地输送溶剂也至关重要。
用于高效液相色谱和超高效液相色谱的泵通过含有固定相的色谱柱输送流动相。
压力常规覆盖范围为 50 至 1300bar。标准高效液相色谱柱通常含有 5 微米的硅胶颗粒,而较小粒径的色谱颗粒往往需要泵施加高压以克服色谱柱中固定相的阻力。对于长度为 50 至 300 毫米、内径为 4.6 毫米的标准高效液相色谱柱,通常使用压力高达 400bar 的泵就足够了,相比之下超高效液相色谱法使用的色谱柱颗粒可能小于 2微米。而全多孔小颗粒(小于 2 微米)和小内径(小于 2.1 毫米)的长柱(例如 300毫米)需要能够提供 1000bar 或更高压力的泵。


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从核心部件来看,高精度阀门、伺服单元中的高精度滚珠丝杠以及高压泵单元中的高压密封圈、高精度和高稳定性压力传感器等均具备较高壁垒,应用于更高压力的泵所需零部件标准也更高。液相色谱分析应用的典型流速为 100µL/min 至10mL/min,而标准 HPLC 可在 200bar 下达到 10mL/min。
格局方面,海能技术、华谱科仪等较领先的仪器制造商均布局了色谱泵制造能力,不过部分阀门等产品仍需向罗丹尼(Rheodyne)、堀场(Horiba)等外资厂商进口。而外资巨头的泵阀类型以及与之配套的色谱柱类型布局十分全面,且在高压领域往往优势明显,比如安捷伦 1200 系列的泵体压力覆盖了较为全面的类型组合并具备对应的色谱柱产品,其中 Agilent 1290 Infinity II 高速泵的功率范围可实现2mL/min(1300bar 下)至 5mL/min(800bar 下)。


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